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DSC与DTA测定原理是什么?DSC是怎么选的?

更新时间:2023-12-13 文章作者:佚名 信息来源:网络整理 阅读次数:

热剖析实验报告0pb物理好资源网(原物理ok网)

一、实验目的0pb物理好资源网(原物理ok网)

1、理论上阐述化学变化或物理变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理0pb物理好资源网(原物理ok网)

DSC就是检测在程序控制湿度下,输入到试样和参比物之间的功率差(dH/dt)与气温(T)的关系的一种技术。该热流差能反映样品随水温或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为放热;当样品释放能量时,焓变为吸热。DSC检测样品放热和吸热与湿度或时间的关系0pb物理好资源网(原物理ok网)

放热热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。吸热热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值DSC的基本原理热流型0pb物理好资源网(原物理ok网)

在给与样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差?T,之后按照热流多项式,将?T(温差)换算成?Q(热量差)作为讯号的输出。功率补偿型0pb物理好资源网(原物理ok网)

在样品和参比品仍然保持相同体温的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为讯号?Q(热量差)输出。调制热流型0pb物理好资源网(原物理ok网)

在传统热流型DSC线性变温基础上,叠加一个余弦回落气温程序,最后疗效是可随潜热变化同时检测热流量,借助傅立叶变换将热流量即时分解成潜热成份动力学成份。0pb物理好资源网(原物理ok网)

DSC与DTA测定原理的不同0pb物理好资源网(原物理ok网)

DSC是在控制体温变化情况下热物理实验,以气温(或时间)为横座标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵座标所得的扫描曲线。0pb物理好资源网(原物理ok网)

DTA是检测?T-T的关系,而DSC是保持?T=0,测定?H-T的关系。三者最大的差异是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量剖析。热流式DSC—工作原理0pb物理好资源网(原物理ok网)

假定::1,传感绝对对称,Tfs=Tfr,Rs=Rr=R2,样品和参比端的潜热相等Cpr-Cps3,样品和参比的加热速度永远相同0pb物理好资源网(原物理ok网)

4,样品盘及参比盘的质量(潜热)相等0pb物理好资源网(原物理ok网)

5,样品盘、参比盘与传感之间没有热容或潜热相等0pb物理好资源网(原物理ok网)

热物理实验_物理实验热气球怎么做_物理实验热胀冷缩0pb物理好资源网(原物理ok网)

三、DSC测试过程中的影响诱因1、扫描速率的影响0pb物理好资源网(原物理ok网)

灵敏度随扫描速率提升而降低,帧率随扫描速率增强而增加方法:0pb物理好资源网(原物理ok网)

降低样品量得到所要求的灵敏度低扫描速率得到所要求的帧率2、样品规格0pb物理好资源网(原物理ok网)

大适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度确切度、分辨率低。要求dT/dt0pb物理好资源网(原物理ok网)

小峰尖,帧率好,对零级反应的转变体温要求平衡值,容许有大的dT/dt样品皿的封压:底面平整、样品不外露合适的样品量:灵敏度与帧率的折中三、实验结果及剖析0pb物理好资源网(原物理ok网)

DSC实验表明:聚l热物理实验,2一丁二烯在空气中的热氧化交联吸热峰是在~200℃,TG曲线表现出相应的少量增重;而在氧气下,在~340℃呈现热交联吸热峰。在本工作确定的实验条件下,吸热峰面积的相对偏差不小于士5%,峰温一般相差士l℃,并可作到峰面积随试样量成反比地降低,在400℃以上发生聚合物的热(氧化)裂解。0pb物理好资源网(原物理ok网)

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