一个实验室所从事的标准/检测的正确性和可靠性取决于许多诱因,其中“测量的溯源性和校正”是重要诱因之一。中国实验室国家认可委员会制订的《实验室认可准则》(—1999)和《量值溯源的新政》(—1999),为证明实验室是否在技术上具备指定的校正/检测能力,提供了检测溯源性方面的要求。 一、总的要求在申请认可和已获认可的实验室中,所有用于校正/检测的设备,包括对校正结果、检测结果或抽样结果的准确度或有效性有明显影响的辅助检测设备(例如用于环境条件的检测设备),在投入使用前必须进行校正或检定。对这些检测设备的校正或检定,实验室必须事先制订出施行的计划和执行的程序。在该计划中,应当包括对计量标准、作为计量标准的参考标准以及用于校正/检测的检测设备与试验设备,进行选择、使用、校准/检定、核查、控制及维护方面的内容,并产生一套制度。这就是《实验室认可准则》第9.1条以及正式取代ISO/IEC导则25(1990)的草案(ISO/DIS/17025:1998)第5.6.1条提出的主要内容。在这套制度中,首先对须要校正/检定的检测设备列举清单并加以标示,对有些只要求最初校正而后只须要进行功能检测的设备(如直流电源、正弦样板等),也应列举清单并加以标示。
其次,应分辨什么是属于本室可以进行自校验的,即校正所用的计量标准或参考标准是实验室自己拥有的;哪些是属于外部校正的,即必须选择追溯体系图中相应等级的外部机构(例如计量院所、计量中心及校正实验室等),通过送校或送检制度能够使这种检测设备仍然处于受校或受检的控制状态。对不同类型的实验室,这种外部校正和自校验的内容和要求会有所不同,但是通常须包含以下七个要点:(1)对须要校正/检定的检测设备进行标示;(2)说明检测设备上一次和下一次的送校或送检的日期;(3)必要时提供外部机构校正/检定能力的证明,并对检测设备怎么送达外部机构和怎样接回本室的送校或送检等情况进行记录;(4)说明实验室怎么保存来自外部机构的校正/检定证书,特别要注意证书中的信息是否与本室对应的校正/检测范围和不确定度或准确度等级相符;(5)提供实验室有能力对个别检测设备进行自校验所必需具备的检测溯源性的证明;(6)说明自校验所采用的程序、方法,如何保存其记录、证书电阻的测量实验总结,并提供自校验人员的资格证明;(7)对检测设备校正/检定状态的保持、核查、变化趋势与控制等情况进行记录。实际上以这种要点为基础电阻的测量实验总结,实验室可以构建起对检测设备校正/检定的历史档案和数据库。
利用这个数据库,实验室常常可以得到不少有益的信息,例如:(1)对于同一台检测设备的同一参数或指标,在校正、检定或核查中若果反复出现超差,此时应导致实验室的高度关注,对其可能缘由和后续问题进行研究,必要时应采取适当举措,比如进行调整、修理、降级使用甚至报废处理(即从现行使用的检测设备清单中删掉出去);(2)对于时常出现的计量性能异常的检测设备,则应暂停使用并加以标示,直至查清问题并得到控制为止;(3)对于在状态趋势与控制图上,显示个别参数正在超出预定控制限的检测设备,也应暂停使用并加以标示,直到查明缘由、得到纠正并进行适当校正/检定为止。实验室应配有专人或专门机构,对检测设备的校正/检定状态进行辨识和认定。上面提及的“测量设备”是指测量仪器(计量用具)、计量标准、参考物质、辅助设备以及进行检测所必需的资料的合称。“计量标准”的涵义是:为了定义、实现、保存或复现手的单位或则一个或多个量值,用作参考的实物量具、计量仪器、参考物质或检测系统。例如1kg质量标准、100Ω标准内阻、铯频度标准、标准氢电极、有证的血清中可的松含量的参考氨水等。“参考标准”的涵义是:在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特点的计量标准,在该处所进行的检测均由它导入。
例如我国市级、市级、县级的社会公用计量标准,国家专业计量站的社会公用计量标准,部门最高计量标准,以及企业、事业单位的最高计量标准等。二、对校正实验室的要求对于校验实验室来说,这种检测设备校正/检定计划的拟定和执行,必须确保由实验室进行的检测均可追溯到SI计量单位,包括追溯到有关的自然常数。测量的溯源性必须以实验室所从事的校正服务来保证,即通过校正服务来演示实验室的胜任能力、测量能力及检测溯源性。在实验室签发的校正证书中,必须表明有一条不间断的溯源链,能够将校正与计量基准或实现SI单位的自然常数联系上去。校准证书上的检测结果,必须包括测量不确定度以及(或者)符合指定计量规范的说明或申明。这就是—1999第9.2条以及第5.6.2.1条提出的主要内容。上述“SI”(国际单位制)是指由国际计量大会(CGPM)采纳和推荐的一种一贯单位制,SI目前基于下述七个基本单位:长度单位米(m)、质量单位千克或公斤(kg)、时间单位秒(s)、电流单位安[培](A)、热力学温度单位开[尔文](K)、发光硬度单位坎[德拉](cd)、物质的量单位摩[尔](mol)。“计量基准”的涵义是:具有最高的计量学特点,其值毋须参考相同量的其他标准,被指定的或普遍承认的计量标准。
基准的概念同等地适用于基本量和导入量。“溯源性”是指:通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使检测结果或计量标准的值才能与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系上去的特点。这条不间断的比较链也称为“溯源链”。溯源性在族标准中称为可溯源性或可追溯性,其含意比较广泛。在实验室认可和计量领域,溯源性反映了检测结果或计量标准量值的一种特点,即任何检测结果和计量标准的值,最终必须与国家的或国际的计量基准联系上去,才能确保计量单位统一、量值确切可靠,才具有可比性、可重复性和可复现性。而其途径就是按这条比较链,向检测的源头(计量基准)追溯。溯源性是国际计量界广泛使用的术语,就其技术内容而言,类似于我国常用的术语“量值传递”,通过不间断的比较链构成的追溯体系类似于“检定系统”。但从管理形式来看却有重大差别。量值溯源是从下而上,企业可依照检测准确度的要求,自主地寻求具有较佳不确定度的参考标准进行检测设备的校正,甚至可以跨地区、跨国界与国家的或国际的计量基准进行比对或校正,因而可以比较合理地满足使用要求。量值传递则是自上而下的,尤其对属于强制检定的计量用具仍然施行定点、定周期检定,难免会产生计量检定机构的重复设置,且传递环节增多,从而会损失一些检测准确度。
为了与国际惯例接轨和适应社会主义市场经济发展的须要,应多倡导量值溯源。中国的量值溯源体系是基于我国《计量法》建立上去的,我国《计量法》第10条规定:“计量检定必须依照国家计量检定系统表进行。国家计量检定系统表由国务院计量行政部门制订”。计量检定系统表的法律地位由此而定,其内容通常包括文字说明和系统框图,比如说明计量基准、计量标准和工作计量用具的名称、测量范围、不确定度或容许偏差、检定方式及量值传递关系等。每一项国家计量基准,都应有一个与之相对应的计量检定系统。截止目前我国业已制订了93个计量检定系统表。在—1999第5.2条中,也规定质量指南及其相应质量文件应包括“5.2(g)实验室实现量值溯源的程序”。在制订该程序时,应注意实验室相关的量值溯源工作程序及量值溯源体系框图,特别要考虑怎样确定复校或复查周期的问题。原则上复校周期取决于检测风险与经济诱因,即检测设备在使用英超出容许偏差的风险应该尽量小,而年度的校正费用应该保持最少,也即怎样使风险和费用三者的平衡达到最佳化。在确定或选取检测设备复校周期时,一般须考虑以下六点:(1)有关计量检定规程对检定周期的规定;(2)在进行型式批准时有关部门的要求或建议;(3)制造厂商的要求或建议;(4)使用的频繁程度或频次;(5)使用环境的严苛度及其影响;(6)允许偏差或准确度等级的要求。
上面提及的“国际计量基准”是指:经国际合同承认的计量标准,在国际上作为对有关量的其他计量标准定值的根据。“国家计量基准”是指:经国家决定承认的计量标准,在一个国家内和为对有关量的其他计量标准定值的根据。“指定计量规范”是指:在校正证书上必须明晰检测是根据哪一个规范或毫不含糊地参照哪一个规范进行的。“自然常数”是指:在定义具有更高准确性、稳定性、可靠性和普遍性的量子计量基准时,所涉及的基本化学常数。例如:利用超导约瑟夫森效应根据2e/h来定义直流电流,利用量子化霍尔效应根据h/e2来定义直流内阻,其中h为普朗克常数、e为电子电荷量,它们都是不会随时间、地点和构成约瑟夫森结的材料等诱因而变化的自然常数。三、对测量实验室的要求对于测量实验室来说,第5.6.2.2.1条规定:“第5.6.2.1条对于校正实验室的要求也适用于检测设备和具有检测功能的试验设备,除非早已否认有关的校正不确定度对检测结果的扩充不确定度的影响(贡献)很小。如果出现这些否认,实验室必须确保所用检测设备具有检测必需的准确度”。换言之,检测实验室对第5.6.2.1条即上一节要求的遵照程度,取决于校正不确定度对检测结果扩充不确定度的相对影响(贡献),如果校正是具有支配性的优势诱因,则上一节的要求应得到严格遵照。
但是,如果校正不是扩充不确定度的主要影响(贡献)分量之一,则可采用下列第5.6.2.2.2条中给出的其他方式来提供检测结果的置信度。第5.6.2.2.2条要求,当实验室对SI计量单位的溯源性不可能实现以及(或者)不相关时,须用诸如以下三种其他方法来提供检测置信度:(1)使用适当的有证参考物质,以给出材料的可靠特点;(2)使用有关各方明晰规定并一致同意的合同标准或合同方式;(3)参加适当的实验室间比对计划或能力验证计划。这一条实际上包含了-1999第9.3条的要求,即在难以追溯到国家计量基准的情况下,实验室应对检测结果的相关性提供满意的证据,例如出席一个适当的实验室间的比对或能力验证。无论对测量实验室还是校正实验室,曾多次提及了测量不确定度,实际上它是一个表征合理赋于被检测之值的分散性、与检测结果相联系的参数。在检测结果的完整叙述中,应包括不确定度。它可以是标准差或其倍数,或是说明了置信水准的区间的半长度。以标准差表示的不确定度称为标准不确定度,以u表示。以标准差的倍数表示的不确定度称为扩充不确定度,以U表示。扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间的半长度。不确定度有多个份量组成,对每一个份量均要评定其标准不确定度。
评定方式分为A、B两类,A类评定是用对观测列进行统计剖析的方式,以实验标准差表征;B类评定则用不同于A类的其它方式,以恐怕的标准差表征。各标准不确定度份量的合成称为合成标准不确定度,以uc表示,它是检测结果标准差的估计值。为获得扩充不确定度而对合成标准不确定度所乘的数字因子,称为包含因子,一般以k表示,置信机率为p时的包含因子用kp表示。为了确定有关的校正不确定度对检测结果的扩充不确定度的影响或贡献,即确定它是否占支配地位或是否属优势份量,常常可以采用分部判定或分部校正的方式。在我国的量值溯源新政—1999对“难以完善追溯关系时的处理”中规定,在追溯到国家/国际计量基准不可能或不适用时,可采用分部校正,或通过出席适当的能力检证等提供相关的证明。四、其他要求(1)关于参考标准。实验室必须有校正其参考标准的计划和程序,参考标准的校正必须由某个才能提供检测溯源性的机构进行。对这样的参考标准,实验室必须只用于校正而不作它用,除非才能证明其作为参考标准的性能不会失效。以上第5.6.3.1条的规定,实际上包含了-1999第9.5条和第9.4条的要求。
(2)关于参考物质。可能时,参考物质必须追溯到SI计量单位或追溯到有证参考物质。根据技术上和经济上的可行程度,内部用的参考物质必须得到核查。以上第5.6.3.2条的规定,实际上也包含了-1999第9.7条的要求。(3)关于中期核查。为了保持参考标准、基准、传递标准、工作标准以及参考物质等校正状态的置信度,必须依照规定的程序和进度对它们进行必要的核查。以上第5.6.3.3的规定,实际上包含了-1999第9.6条关于在两次校正(或检定)之间应经受“运行检测”的要求。(4)关于运输和贮存。为了避免参考标准和参考物质遭到浸蚀或受损,也为了保证它们的完整性,实验室必须有安全处置、运输、储存及使用方面的程序。当参考标准和参考物质用于固定实验室外部的现场检查、校准或抽样时,可能有必要再制订一些附加的程序。以上是第5.6.3.4条的规定。在—1999量值溯源新政“关于追溯到美国计量基准”中规定,当进口的检测设备难以追溯到我国国家计量基准时,校准/检测实验室必须提供有效的溯源性证明。还规定CNACL认可的海外实验室,必须提供追溯到本国/国际计量基准的有效证明。
