一般原子吸收分光光度计灵敏度升高的缘由有:
A、元素灯能量升高,高于原始能量得2/3;
B、雾化器故障,雾化疗效不好;
C、燃烧头污染;
D、检测器故障,多半是老化(但这些现象极少);
E、样品吸收管道堵塞(这些现象常常造成灵敏度增长);
F、气体的燃烧比不对,或则二氧化碳压力不够;
2、如何判断AAS氘灯和元素灯的光斑一致?原子吸收常见问题处理
打算一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的后面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,之后设法固定。之后把原先的白纸去除或是打开元素灯,让元素灯的光进来,瞧瞧元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,假如重合就表明调节好了,若果不重合,先调节好氘灯后固定出来,就不要再动了,之后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
3、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢?
A、最好每次都做标准曲线,假如单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校准。
B、如果每晚有好多样品要测试,你就用QC来控制了,若果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。
4、火焰原子吸收测Cr方式?
做铬的时侯,加入硫酸铵可以去除铁的干扰,还可以增强灵敏度,加入含量通常为1%~5%。
5、钢瓶中甲烷气的总压力用到那个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?
A、一般当气瓶二氧化碳大于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解二硫化碳钢瓶必须按照国家《溶解二硫化碳钢瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
C、乙炔钢瓶使用前吸收光谱,应稍稍打开瓶阀去除瓶口的污垢,安装好专用的甲烷减压器,使减压器坐落瓶体最高部位。并检测接头处是否有漏水,确认后调整到规定压力再使用。
D、乙炔钢瓶通常应在40℃以下使用,当气温超过40℃时吸收光谱,应采取有效的降温举措。
E、乙炔钢瓶不得紧靠热源及电气设备,甲烷钢瓶应竖直摆放;假如要使用已卧放的甲烷钢瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。
F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙烷接触,必须使用铜合金用具时,合金的含铜量应大于65%。
G、乙炔钢瓶内的二氧化碳禁止耗尽,甲烷钢瓶内应留余压0.1MPa~0.3Mpa。
H、在室外或密闭的环境下使用氢气钢瓶,要避免泄露,强化通风,防止发生燃爆车祸。
6、为什么原子吸收点不燃火?
原子吸收不能打火的可能诱因如下:
A、看甲烷球阀是否打开,压力表指示压力是否正确。
B、打开空压机,打开空压机体上的漏气阀,看空压机内有无水。
C、空压机压力上升后,调节出口压力是否在仪器规定的范围内。
D、查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器。
E、检测打火器或则打火按键失灵(已坏)。
F、以上都检查无误,请联系修理工程师。
7、原子吸收波谱检出限是如何测定的?
A、《全球环境检测系统水检测操作手册》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零含量样品的测定值有明显性差别即为检出限(D.L)。这儿的零含量样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ式中:δ为空白平行测定的标准误差(重复测定11次以上)。
B、美国EPASW-846中规定方式检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。
通常来说,测试仪器的检出限,就用分馏水测试11次以上求出标准误差,之后用3*δ估算仪器检出限。
8、为减低起火及爆燃发生的可能性,注意以下几点:
A、选择有机碱液时,在满足剖析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机碱液;
B、不要选择比重高于0.75的有机碱液;
C、不要将装有有机碱液的容器敞盖置于燃烧头附近,喷碱液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机碱液。
D、废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废水管不适宜有机碱液。液封盒上的通气口不能挡住。
E、废液容器要采用小的、宽口容器,并时常倒空。不要积累大量易燃溶剂。不要采用玻璃容器以防渗碳时容器爆燃形成刺耳碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看见的地方,每天工作完毕后,将废水消除干净。
F、分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的氨水倒空。不要将硫酸或高氯酸残留物与有机溶剂混和。
H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。
I、仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部打火器进行打火。
9、原子吸收火焰分类,各类元素测试适宜的火焰?
原子吸收火焰分类:空气-乙炔、氩气-乙炔、空气-二氯甲烷、空气-丙烷和氧化亚氮-丙烷等
常用的原子吸收火焰类型有:甲烷~空气火焰,甲烷~笑气等等。甲烷~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;甲烷~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。
10、原子吸收有哪些异同点?
A、检出限较低,灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。
B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高浓度元素的相对标准差可
C、分析速率快。
D、应用范围广;可测定的元素达70多个,除了可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
E、仪器比较简单,操作便捷。
F、原子吸收波谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
10、影响火焰原子吸收波谱仪灵敏度的诱因有?
A、灯电压
火焰原子吸收波谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电压大小决定着灯幅射硬度。在一定范围内减小灯电压可以减小幅射硬度,同时噪声也减小,并且仪器灵敏度增加。假如灯电压过大,会造成灯本身发生自蚀现象而减短灯使用寿命;会放电不正常。相反,在一定范围内减少灯电压可以减少幅射硬度,仪器灵敏度提升,但灯稳定性和杂讯增长。因而,在具体测量工作中,如被测样含量高时,则使用较车灯电压,以获得较好稳定性;如被测样含量低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电压,以获得较好的灵敏度。
B、雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收波谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和物理化学干扰等形成明显影响。雾化器喷雾越稳定,紊流越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,物理化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检查人员应将雾化器调节到紊流细小而均匀,最好是紊流在撞击球周围均匀分布。
C、试液提高量
提高量大小影响到灵敏度高低。偏低或过高的提高量会使雾化器雾化不稳定。每位厂家仪器提高量范围各不相同,各自有一定变化范围。减小提高量办法有:(1)减小助燃气流量,这样减小负压使提高量减小。(2)减短进样管厚度,减短进样管厚度使管阻力增大,使试液流量减小。相反,如想增加提高量,则可以减少助燃气流量或加长进样管厚度。
D、元素的剖析线
每种元素的剖析线有好多条,一般共振线灵敏度最高,常常被拿来作为剖析线,但检测较高含量样品时,就要选择次灵敏线。
E、燃烧头位置
调节燃烧头高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子含量最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不须要高灵敏度时,如测定高含量试液时,可通过旋转燃烧头角度来增加灵敏度,便于有利于检查。
F、火焰类型
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应按照被测元素特点去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一甲烷火焰、一氧化氮一甲烷火焰。空气一氢火焰的火焰气温较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一氢气火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一氢气火焰属于低温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,因为大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这些火焰气温较低,又因为氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性氛围,所以这些火焰适用于碱金属元素的测定。物理计量焰是按物理计量关系估算的燃料和氧化剂百分比燃烧的火焰,它具有体温高、干扰少、稳定、背景低等特性,除碱金属和易产生难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这些火焰。富焰是便用过量燃料的火焰,因为燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这些火焰具有还原性,适用于测定较适于产生难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
G、狭缝
在其他条件一定的情况下,狭缝的大小是决定灵敏度的又一缘由。当被测元素无紧邻干扰线时,可采用较大的狭缝。当被测元素有毗邻干扰线时,可采用较小的狭缝。
11、校正曲线为什么会发生弯曲呢?原子吸收常见问题处理
光吸收的最简式A=KC,只适用于理想状态均匀黏稠的蒸气原子,随着吸收层中原子含量的降低,上述简化关系就不应用了。
在高含量下,分子不成比列地分解;相对于稳定的原子体温,较高含量下给出的自由原子百分比较低。
(1)因为有不被吸收的幅射、杂近视的存在,不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;
(2)因为光源的老化或使用高的灯电压造成的空心灯谱线拓宽和形成自吸;
(3)因为单色器狭缝太宽,则传送到测量器去的谱线不可能只有一条,校准曲线表现出更大的弯曲
(4)样品中元素的电离电位不同,在火焰中发生电离时,不同元素的能级原子数不同。含量低时,电离度大,吸光度升高多;含量增高,电离度渐渐减少,吸光度升高程度也渐渐减少,所以导致标准工词曲线向含量轴弯曲(上部弯曲)。
12.何谓锐线光源?在原子吸收波谱剖析中为何要用锐线光源?
锐线光源是发射线半长度远大于吸收线半长度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半长度很小,而且发射线与吸收线的中心频度一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的圆形,即峰值吸收系数Kn在此轮廓内不随频度而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子含量。
13.在原子吸收光度计中为何不采用连续光源(如灯丝灯或氘灯),而在分光光度计中则须要采用连续光源?
尽管原子吸收波谱中积分吸收与样品含量呈线性关系,但因为原子吸收线的半长度很小,倘若采用连续光源,要测定半长度很小的吸收线的积分吸收值就须要帧率特别高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因而只能依靠锐线光源,借助峰值吸收来取代.
而分光光度计测定的是分子波谱,分子波谱属于带状波谱,具有较大的半长度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.并且使用连续光源还可以进行波谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定。