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of
简介
铷化合物被还原或热分解成金属的过程。金属铷是性质开朗的碱金属，曝露在空气中会燃烧，遇水会爆燃。在165K能分解冰，加热到573K时能置换出玻璃中的硅。为此，金属铷的制取操作必须一直在矿物油或惰性二氧化碳保护下或在真空中进行。金属铷的制取方式有电解法、热分解法和金属热还原法。
电解法在由石墨阳极和铁阴极组成的电解槽内电解熔体碳酸铷是本森()和契尔科夫(Krich-hoff)首次制得金属铷的技巧。也可以先从以汞作阴极的熔融中电解得到铷汞齐，再从铷汞齐中回收金属铷。另外，也可用电解氯化铷-氢化铝的甲基苯熔融而得到金属铷。铷熔盐电解最适当的电解质体系是卤化物体系。因为金属铷的沸点低，卤化物熔点高，通常需向卤化物中加入能增加电解质熔点的助熔物质。铷的活性强，使金属搜集复杂化，且金属损失大，此法未获广泛应用。
热分解法热分解法是制取少量高纯金属铷的一种技巧。用叠氮酸中和氯化铷，或用叠渗碳钡和氯化铷滤液进行反应而制得叠渗碳铷。叠渗碳铷性质稳定，加热时容易离解，在583K气温左右分解放出氮。将叠渗碳铷在10Pa真空压力约773K湿度下进行热分解，即可得到不含二氧化碳的波谱纯银属铷。热分解反应为：
2RbN3
3N2+2Rb
另外，也可采用胺基铷热分解制取金属铷。
金属热还原法金属热还原法是制取金属铷的最简便方式。以氢氧化铷、碳酸铷、卤化铷、硫酸铷、铬酸铷和硫酸铷作原料，用强还原性金属如锂、钠、钙、镁、锆、铝或硅等作还原剂，在低温下还原。还原在惰性氛围中进行，之后用真空分馏法将铷由反应带中移出。金属铷蒸汽在真空抽力下引导至冷凝部位，冷凝成液滴后流入搜集器中。最好的金属热还原方式是用金属钙真空热还原硝酸铷。
金属钙真空热还原硝酸铷在碳钢反应管内进行。将碳钢反应管及其他器皿清洗洁净，连续搜集器后于423K下烘干2h。碳酸铷于423K下烘干2h后与过量200%～300%的钙屑或钙粉充分混和，放入反应皿中。将盛混和料的反应皿装入反应管内，联接真空系统并抽真空至1Pa，之后将混和料平缓加热至973K左右硝酸铷，恒温0.5～1.0h，混和料中90%以上的硝酸铷被还原成金属铷。还原反应为：
2RbCl+Ca=CaCl2+2Rb
还原产出的金属铷即呈蒸汽状态，由真空抽力引导至冷凝带冷凝成液滴，流入搜集器中。反应完毕，搜集器经烧封后即可得到银黑色金属铷。还原产出的金属铷在真空中于573K下经再分馏，可进一步去除杂质，获得含量更高的产品。
用镁还原氯化铷粉亦可制得金属铷。反应为：
+3Mg=3MgO+C+2Rb
在真空中于1073K下用钠还原锂云母可得到富含钠、钾、铷和铯的碱金属合金。因为铷和铯的蒸汽压在相同湿度下远小于钠和钾硝酸铷，在真空下分馏，钠、钾容易与铷、铯分离。也可用分馏法来分离铷和铯。
