重要的事情放到上面:
本文大多数内容(包括实验目的、实验原理、实验仪器、实验内容、思考题)均始于学院化学实验指导书,并非本人原创,其余均为本人原创。
实验数据均为本人经过实验得出,置于这儿是为了展示完整的实验报告,并供读者参考和学习,请端正学习态度,请勿剽窃、无故更改、伪造实验数据!
由于技术缘由,有一些数字抒发在这写得不标准。
本人的内容排版和本人的原创部份严禁转载!严禁转载!
实验过程杂谈视频:
实验报告正文:
一、实验目的
1.了解波谱学的基础知识
2.了解光栅波谱仪的工作原理
3.把握借助光栅波谱仪进行波谱检测的技术
4.初步了解剖析分子、原子结构的方式
二、实验原理
1.波谱:
波谱是由原子内部运动的电子受迸发后由较髙基态向较低基态跃迁形成的,各类物质的原子内部电子的运动情况不同,所以它们发射的波谱也不同,通过对原子、分子波谱的研究可了解原子、分子内部的结构,或对样品所含成份进行定性和定量剖析。依据研究波谱方式的不同,习惯上把光谱分辨为发射波谱、吸收波谱与散射波谱。那些不同种类的波谱,从不同方面提供物质微观结构。本实验中主要用光栅波谱仪研究发射波谱。
发射波谱从形状上来说可分为三种:线状波谱、带状波谱和连续波谱。线状波谱主要形成于原子,所以也叫原子波谱,带状波谱主要形成于分子,所以也叫分子波谱,连续光谱则主要形成于内炽的固体或二氧化碳放电。线状波谱和带状波谱的示意图如右图所示。
线状波谱对元素具有特点性和专情性,称为元素的特点波谱。通过测量特点波谱就可以晓得样品中的元素种类,这就是波谱的定性剖析方式。依据谱线硬度可以得出元素含量,这就是定量剖析技巧。
2.光栅的基础知识:
(1)光栅多项式:
光栅是直接影响波谱仪性能的核心色散元件。光栅是由一系列等宽又等宽度的平行狭缝组成。如右图所示的光栅G,由N条长度为a的狭缝组成,相邻狭缝之间不透光部份的长度h则光栅总长度为W=N(a+b),其中d=a+b,称为光栅常数,是表征光栅特点的重要参数。
一束波长为A的单色平行光垂直入射到光栅上,透过每一狭缝的光都要发生衍射,沿某一方向传播的各狭缝的衍射光经过透镜后会聚在焦平面上而互相干涉,产生一系列暗背景下的亮白色,称为谱线。产生亮白色的条件为
上式称为光栅多项式,k为波谱线的级数,θk是第k级谱线对应的衍射角。若光栅常数d=a+b已知,用分光计测出第k级谱线相应的衍射角θk,由上式可求出光波波长λ。
假如入射光为包含多种不同波长的复色光,除零级谱线外,同一级白色(k相同)的衍射角θk与入射光的波长有关。将各类波长的同一级次白色合成的整体称为光栅的衍射波谱。
(2)光栅的两个重要特点:
①分辨本领R:
②角色散D:
③光栅的选择:
实验中,光栅的选择要考虑如下诱因:
(一)璀璨波长。闪亮波长为光栅最大衍射效率点,因而选择光栅时应尽量选择闪亮波长在实验须要波长的附近。如实验为可见光范围,可选择闪亮波长为500nm。
(二)光栅刻线。光栅刻线多少直接关系到波谱码率,刻线多波谱码率高.刻线少波谱覆盖范围宽,二者要按照实验灵活选择。
(三)光栅效率。光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高,讯号损失愈小。为提升此效率,除提升光栅制做工艺外,还采用特殊镀膜,增强反射效率。
3.光栅波谱仪的基本结构和光路:
三、实验仪器
实验采用的光栅波谱仪如右图所示。
1.实验仪器基本构成:
(1)光学系统:
波谱仪光学系统,如实验原理第三张图所示:M1为准光镜、M2为目镜、M3为转镜、G为平面衍射光栅、S1为入射狭缝,通过旋选择出射狭缝S2或S3因而选择接收元件类型,出射狭缝为S2则为光电倍增管或硫化铅、钽酸锂、TGS等接收元件,出射狭缝为S3则为CCD接受元件。入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,长度范围为0〜2mm连续可调,光源发出的光束步入入射狭缝S1,S1坐落反射式准光镜M2的焦面上.通过S1射入的光束经M2反射成平行光束投向平面光栅G上,衍射后的平行光束经目镜M2成像在S2上,或经目镜M2和M3平面成像在S3上。
光源系统为仪器提供工作光源,可选氘灯、钨灯、钠灯、汞灯等各类光源。
(2)电子系统:
电子系统由电源系统、接收系统、信号放大系统、A/D转换系统和光源系统等部份组成。
电源系统为仪器提供所需的工作电流;接受系统将光讯号转换成联通号;讯号放大器系统包括后置放大器和放大器两个部份;A/D转换系统将模拟讯号转换成数字讯号,便于计算机进行处理。
(3)软件系统:
WDS系列多功能光栅波谱仪的控制和波谱数据处理操作均由计算机来完成。
软件系统的主要功能有:仪器系统复位、光谱扫描、各种动作控制、测量参数设置、光谱采集、光谱数据文件管理、光谱数据的估算等。
WDS系列多功能光栅波谱仪器系统操作软件按照机型不同和接收仪器的不同配有PMT操作系统和CCD操作系统。每一系统均可采用快捷键和下拉菜单来进行仪器操作。
2.仪器使用说明及注意事项:
(1)开机之前:请认真复查光栅波谱仪的各个部份(单色仪主机、电控箱、接收单元、计算机)连线是否正确,保证确切无误。
(2)接收单元:若采用光电倍增管作为接收单元,不可在光电倍增管加有负髙压的情况下,使其曝露在强光(包括自然光)下。在使用结束后,一定要注意调节负高压旋钮使负髙压归零,之后再关掉电控箱。
(3)狭缝调节:仪器的入射狭缝和出射狭缝均为直狭缝,长度范围为0〜2mm连续可调,顺秒针旋转时狭缝间距加强,反之减少。每旋转一周狭缝长度变化0.5mm,最大调节长度为2mm。为延长使用寿命,狭缝长度调节时应注意最大不要超过2mm。为了保证仪器的性能指标和寿命.在每次使用完毕或平时不使用时,将入射狭缝间距、出射狭缝长度分别调节到0.1mm左右。
(4)电控箱的使用:电控箱包括电源、信号放大、控制系统和光源系统。在运行仪器操作软件前一定要确认所有的连接线正确联接且早已打开电控箱的开关。
(5)采用标准波谱灯进行波长校正。
光栅波谱仪因为运输过程中振动等各类缘由.可能会使波长确切度形成误差,因而在第一次使用前要用已知的波谱线来校正仪器的波长确切度。在平时使用中.也应定期检査仪器的波长确切度。
检査仪器波长确切度可用氘灯、钠灯(标准值为589.0nm和589.6nm)、汞灯以及其他已知波谱线的光源来进行。
①用氘灯谱线校正。
借助氘灯的两根谱线的波长值(标准值为486.0nm和656.0nm)来校正仪器。依据能量讯号的大小自动调节入射狭缝和出射狭缝,扫描氘灯波谱。假如波长有误差,用“零点波长校准”功能进行校准。
②用镇流器谱线校正。
借助镇流器的两根谱线的波长值(标准值为589.0nm和589.6nm)来校正仪器。依据能量讯号的大小手工调节入射狭缝和出射狭缝,扫描镇流器波谱。假如波长有误差,用“零点波长校准”功能进行校准。
③用汞灯谱线校正。
借助采灯的五根谱线的波长值(标准值为404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm、579.0nm)来校正仪器。依据能量讯号的大小手工调节入射狭缝和出射狭缝,扫描汞灯波谱。假如波长有误差,用“波长线性校准”功能进行校准。
四、实验内容
1.光栅波谱仪的波长校正:
检测仪器波长确切度可用氘灯、钠灯(标准值为589.0nm和589.6nm)、汞灯以及其它已知波谱线的光源来进行。
(1)调节光源,使其在单色仪的波长范围内有最大输出。
(2)依据能量讯号的大小调节入射狭缝和出射狭缝。
2.扫描不同光源的波谱:
(1)调节光源,使其在单色仪的波长范围内有最大输出。
(2)依据能量讯号的大小调节入射狭缝和出射狭缝。
具体步骤:
(1)实验设置:
①将汞灯上端铜柱对准入射狭缝下的铜柱保证高度一致。
②将出入射狭缝调节至0.1-0.2mm。
③确保电控箱的负高压旋钮逆秒针旋至最小值。
注意:使用光电倍增管时,一定不要在光电倍增管加有高压的情况下,曝露于自然光或任何强光下,否则将使倍增管寿命减少、灵敏度增加,甚至损毁倍增管。
(2)开机与系统复位:
确认波谱仪早已正确联接并打开电源。执行光栅波谱仪的操作程序。若复位异常,请复查电控箱电源开关与USB接线,确认开关打开接线正常后,按照系统提示重新复位,即步入仪器系统复位。
复位时间约5-7分钟。
(3)波长校正:
①将负高压调节至240左右,点击波谱扫描。
②扫描完成后,点击峰值检索,系统将当前图谱中一定范围内的峰值检索下来。
③在对话框中输入系统值与实际波长值的差值,点击确定即可。
(4)检测:
①将钨灯放置在入射狭缝处,将负高压调节至240~260左右,点击波谱扫描。
②扫描完成后,点击数据处理,点击检索数据,数据列表,之后右键复制所有数据(指读当前图谱文件所有的硬度数据检索并将结果显示下来),导出至EXCEL中。
③保存文件后放入玻璃片,之后重复4.1和4.2步骤。
④当系统测试结束后,将入射狭缝调节至0.1mm左右,将电控箱的负高压旋钮逆秒针旋至最小值。点击菜单栏中“文件退出系统”,根据提示关掉电源退出仪器操作系统。
(5)重要参数的选择:
①狭缝间距的选择:
长度小可以提升谱线精度,但会影响讯号硬度。实验中按照光源硬度、待测样品性质进行调节试验,在确保检查讯号硬度前提下光的折射实验仪器,尽可能减少狭缝间距。参考值0.2mm附近。
在同组实验中,狭缝间距保持一定。
②负高压大小的选择:
负高压太小影响测量硬度,太大影响光电倍增管灵敏度和寿命。实验中按照光源硬度、待测样品性质进行调节试验,在确保检查讯号硬度前提下,尽可能减少负高压。此项可与狭缝间距综合考虑。参考值240V附件。
在同组实验中,负高压保持一定。
③波长校正范围的选择:
因为光栅的检测范围有限,而且不同的光栅范围不同,在进行波长校正时不能做到线性校正,而是只能校正一个范围。所以波长校正时在实验须要波长的附件,选择一条或多条标准谱线进行校正。当改变检测范围时,校验范围也相应改变。
五、数据处理(原始数据过多,不需展示)
六、实验总结与思索题
1.实验总结:
经过本次实验,我们了解了波谱学的基础知识,了解了光栅波谱仪的工作原理,还把握借助光栅波谱仪进行波谱检测的技术。
2.思索题:
(1)探讨波谱定性剖析的基本原理,说明波谱定性剖析的过程。
波谱定性剖析的基本原理是:因为各类元素的原子结构不同,在光源的迸发下,可以形成各自的特点谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特点性和惟一性,因而可以通过检测谱片上有无特点谱线的出现来确定该元素是否存在。
波谱定性剖析的过程:①能源提供能量;②能量与被测物质互相作用;③产生被测量信号。
(2)设计外部入射光路,才能接收并扫描太阳光的波谱。
技术问题,比较模糊
七、相关题
1.依据研究波谱方式的不同,本实验主要是借助光栅波谱仪研究(A)波谱
A.发射波谱
B.吸收波谱
C.散射波谱
2.从波谱形状来看,原子、分子和固体的发射波谱分别为(B)
A.带状波谱、线状波谱、连续波谱
B.线状波谱、带状波谱、连续波谱
C.线性波谱、连续波谱、带状波谱
3.本实验用到的光栅属于(A)
A.反射光栅
B.透射光栅
4.光栅和棱镜都具有分光作用,据此下述说法正确的是(B)
A.两者没有区别
B.光栅有多级衍射波谱,即多套波谱;棱镜只有一套波谱
5.若光栅常数已知,按照光栅多项式,第k级谱线的衍射角反比于(B)
A.频度
B.波长
6.假如白光从波谱仪的狭缝入射,第一级谱线中衍射角最大和最小的光分别是(A)
A.绿光和紫光
B.紫光和绿光
7.单色仪对波谱的扫描是通过旋转(B)实现的
A.光源
B.光栅
C.接收器
8.汞灯的特点谱线为404.7nm,435.8nm,546.1nm,577.0nm和579.0nm,若汞灯发出的光垂直照射在每毫米1200条刻痕的光栅上,最多能看汞灯的第()级白色?该白色对应的特点谱是(A)
A.2级白色,404.7nm
B.1级白色,579.0nm
C.2级白色,579.0nm
D.1级白色光的折射实验仪器,404.7nm
9.方向混频器可以滤去图象中某个方向的结构,以下那个可能起到方向混频的作用(A)。
A.狭缝
B.圆孔
10.线状波谱对元素具有特点性和专情性的缘由是(B)
A.不同元素对光的吸收硬度是惟一确定的
B.元素的基态分布是惟一确定的
C.不同元素的发光波段是惟一确定的
11.光栅衍射是()和()的总疗效
A.单缝衍射,多缝干涉
B.单缝衍射,双缝干涉
C.双缝干涉,多缝衍射
标准答案:A
12.通过输出狭缝记录不同波长光的输出讯号硬度的波谱仪又称为(B)
A.光栅衍射仪
B.光栅单色仪
C.光栅复色仪
D.光栅散射仪
13.光栅波谱仪实验的实验目的是(ABC)
A.了解波谱学的基础知识
B.了解光栅波谱仪的结构和工作原理
C.把握借助光栅波谱仪进行波谱检测的技术
14.关于光栅的区分本领R和角色散D,下边说法正确的是(AD)
A.R反比于波谱级次k和光栅刻痕N
B.R正比于波谱级次k,反比于光栅刻痕N
C.D反比于波谱级次k和光栅常数d
D.D反比与波谱级次k,正比于光栅常数d
15.本实验所用波谱仪的光学系统包括(ABCD)
A.衍射光栅
B.准光镜
C.入射和出射狭缝
D.接收器
16.本实验所用波谱仪的电子系统包括(ABCDE)
A.接收系统
B.电源系统
C.讯号放大系统
D.A/D转换系统
E.光源系统