硅橡胶绝缘材料容积内阻率测定仪绝缘材料内阻率测定仪ZST-121
高分子材料的热学性能是指在外加电场作用下材料所表现下来的介电性能、导电性能、电击穿性质以及与其他材料接触、摩擦时所造成的表面静电性质等。最基本的是浊度性能和介电性能，后者包括浊度(浊度率γ，内阻率ρ=1/γ)和电气硬度(击穿硬度Eb)；前者包括极化(介电常数εr)和介质耗损(耗损质数tgδ)。共四个基本参数。
种类繁杂的高分子材料的热学性能是丰富多彩的。就导电性而言，高分子材料可以是绝缘体、半导体和导体，如表1所示。多数聚合物材料具有卓越的电绝缘性能，其阻值率高、介电耗损小，电击穿硬度高，加之又具有良好的热学性能、耐物理腐蚀性及易成形加工性能，使它比其他绝缘材料具有更大实用价值，已成为电气工业不可或缺的材料。高分子绝缘材料必须具有足够的绝缘内阻。绝缘内阻决定于容积内阻与表面内阻。因为气温、湿度对容积内阻率和表面内阻率有很大影响，为满足工作条件下对绝缘内阻的要求，必须晓得容积内阻率与表面内阻率随气温、湿度的变化。
不仅控制材料的质量外，检测材料的容积内阻率还可拿来考评材料的均匀性、检测影响材料电性能的微量杂质的存在。当有可以借助的相关数据时，绝缘内阻或内阻率的检测可以拿来指示绝缘材料在其他方面的性能，比如介质击穿、损耗质数、含湿量、固化程度、老化等。表2为高分子材料的热学性能及其研究的意义。
1目的要求
了解ZST-121内阻仪的使用方式和实验原理。
测出共聚物样品的容积内阻率及表面内阻率电阻的测量仪器是什么，剖析那些数据与聚合物分子结构的内在联系。
2原理
2.1名词术语
1)绝缘内阻：施加在与试样相接触的二电极之间的直流电流乘以通过两电极的总电压所得的商。它取决于容积内阻和表面内阻。
2)容积内阻：在试样的相对两表面上放置的两电极间所加直流电流与流过两个电极之间的稳态电压之商；该电压不包括沿材料表面的电压。在两电极间可能产生的极化忽视不计。
3)容积内阻率：绝缘材料上面的直流电场硬度与稳态电压密度之商，即单位容积内的容积内阻。
4)表面内阻：在试样的某一表面上两电极间所加电流与经过一定时间后流过两电极间的电压之商；该电压主要为流过试样表层的电压，也包括一部分流过试样容积的电压成份。在两电极间可能产生的极化忽视不计。
表面内阻率：在绝缘材料的表面层的直流电场硬度与线电压密度之商，即单位面积内的表面内阻。
2.2检测原理
按照上述定义，绝缘体的阻值检测基本上与导体的内阻检测相同，其内阻通常都用电流与电压之比得到。现有的方式可分为三大类：直接法，比较法，时间常数法。
这儿介绍直接法中的直流放大法，亦称高阻计法。该方式采用直流放大器，对通过试样的微弱电压经过放大后，促使指示仪表，检测出绝缘内阻，基本原理见图1。
图1ZST-121型1017Ω超高内阻测试仪测试原理图。
U—测试电流(V)；R0—输入内阻(Ω)；RX—被测试试样的绝缘内阻(Ω)
当R0《Rx时，则Rx=(U/U0)·R0(1)
式中：Rx——试样内阻，(Ω)，
U——试验电流，(V)，
U0——标准内阻R0两端电流，(V)，
R0——标准内阻，(Ω)。
检测仪器中有数个不同数目级的标准内阻，以适应测不同数目级Rx的须要，被测内阻可以直接读出。高阻计法通常可测1017Ω以下的绝缘内阻。
从Rx的估算公式见到Rx的检测偏差决定于检测电流U、标准内阻R0以及标准内阻两端的电流U0的偏差。
2.3检测技术
一般，绝缘材料用于电气系统的各部件互相绝缘和对地绝缘，固体绝缘材料还起机械支撑作用。通常希望材料有尽可能高的绝缘内阻，并具有合适的机械、化学和耐热性能。
绝缘材料的内阻率通常都很高，也就是传导电压很小。倘若不注意外界诱因的干扰和漏电压的影响，检测结果都会发生很大的偏差。同时绝缘材料本身的吸湿性和环境条件的变化对检测结果也有很大影响。
影响容积内阻率和表面内阻率测试的主要诱因是气温和温度、电场硬度、充电时间及残余电荷等。容积内阻率可作为选择绝缘材料的一个参数，内阻率随气温和温度的变化而明显变化。容积内阻率的检测经常拿来检测绝缘材料是否均匀，或则拿来测量这些能影响材料质量而又不能用其他方法测量到的导电杂质。
因为容积内阻总是要被或多或少地包括到表面内阻的测试中去，因而只能近似地检测表面内阻，测得的表面内阻值主要反映被测试样表面污染的程度。所以，表面内阻率不是表征材料本身特点的参数，而是一个有关材料表面污染特点的参数。当表面内阻较高时，它常随时间以不规则的形式变化。检测表面内阻一般都规定1min的电化时间。
（1）气温和温度：固体绝缘材料的绝缘内阻率随气温和温度的下降而减少，非常是容积内阻率随气温改变而变化十分大。因而，电瓷材料不但要测定常温下的容积内阻率，并且还要测定低温下的容积内阻率，以评定其绝缘性能的优劣。因为水的浊度大，随着温度减小，表面内阻率和有开口孔隙的电瓷材料的容积内阻率大幅下滑。因而，测定时应严格地根据规定的试样处理要求和测试的环境条件下进行。
（2）电场硬度：当电场硬度比较高时，离子的迁移率随电场硬度增高而减小，并且在接近击穿时就会出现大量的电子迁移，这时容积内阻率大大地减低。因而在测定时，施加的电流应不超过规定的值。
（3）残余电荷：试样在加工和测试等过程中，可能形成静电，内阻越高越容易形成静电，影响检测的确切性。为此，在检测时，试样要彻底放电，即可将几个电极连在一起进行漏电。
（4）杂散电势的清除：在绝缘内阻检测电路中，可能存在个别杂散电势，如热电势、电解电势、接触电势等，其中影响最大的为电解电势。用高阻计检测表面闷热的试样的容积内阻时，检测极与保护极间可形成20mv的电势。试验前应检测有无杂散电势。可依照试样加压前后高阻计的二次指示是否相同来判定有无杂散电势。如相同，证明无杂散电势；否则应该找寻并排除形成杂散电势的症结，能够进行检测。
（5）避免漏电压的影响：对于高内阻材料，只有采取保护技术能够消除漏电压对检测的影响。保护技术就是在引发检测偏差的短路路径上安置保护导体，生擒可能导致检测偏差的杂散电压，使之不流经检测回路或仪表。保护导体联接在一起构成保护端，一般保护端接地。检测容积内阻时，三电极系统的保护极就是保护导体。此时要求保护电极和检测电极间的试样表面内阻低于与它并联器件的内阻10～100倍。线路接好后，应首先检测是否存在短路。此时断掉与试样联接的高压线，加上电流。如在检测灵敏度范围内，检测仪器指示的内阻值为无限大，则线路无短路，可进行检测。
（6）条件处理和测试条件的规定:固体绝缘材料的内阻随气温、湿度的降低而升高。试样的预处理条件取决于被测材料，这种条件在材料规范中规定。推荐使用《固体绝缘材料在试验前和试验时采用的标准条件》中规定的预处理方式。可使用甘油—水碱液闷热箱进行温度预处理。测试条件应与预处理条件尽可能地一致，有些时侯(如浸水处理)不能保持预处理条件和测试条件一致时，则应在从预处理环境中取出后在尽可能短时间内完成测试，通常不超过5分钟。
（7）电化时间的规定:当直流电流加到与试样接触的两电极间时，通过试样的电压会指数式地衰减到一个稳定值。电压随时间的减少可能是因为电介质极化和可动离子位移到电极所致。对于容积内阻率大于1010Ω·m的材料，其稳定状态一般在1分钟内达到。因而，要经过这个电化时间后测定内阻。对于内阻率较高的材料，电压降低的过程可能会持续几分钟、几小时、几天，因而须要用较长的电化时间。假如须要的话，可用容积内阻率与时间的关系来描述材料的特点。当表面内阻较高时，它常随时间以不规则的形式变化。检测表面内阻一般都规定1分钟的电化时间。
3仪器与试样
3.1仪器
本实验选用ZST-121型内阻仪。该仪器工作原理属于进接法中的直流放大法，检测范围106～1017Ω，偏差≤10%。
图2ZST-121内阻仪外观图及三电极检测系统
为确切检测容积内阻和表面内阻，通常采用三电极系统，圆板状三电极系统见图2。检测容积内阻Rv时，保护电极的作用是使表面电压不通过检测仪表，并使检测电极下的电场分布均匀。此时保护电极的正确接法见图3。检测表面内阻Rs时，保护电极的作用是使容积电压降低到不影响表面内阻的检测。
图3容积内阻Rv和表面内阻Rs检测示意图
3.2试样及其预处理
试样
不环比例的聚丙烯与氯化钙共聚物物样张(φ100圆板，厚2±0.2mm)5只
预处理
试样应平整、均匀、无裂痕和机械杂质等缺陷。用蘸有深剂(此溶剂应不腐蚀试样)的绸
布擦试；把擦净的试样置于室温23±2℃和相对温度65±5%的条件下处理24小时。检测表面内阻时，通常不清洗及处理表面，也不要用手或其他任何东西触碰。
4实验
4.1打算
使用前，面板上的各开关位置应如下：
ａ)倍率开关放在灵敏度最低档位置。
ｂ)测试电流开关放在“10V”处
c)“放电-测试”开关放在“放电”位置。
d)电源总开关(POWER)放在“关”。
e)输入漏电揿键放在“短路”。
f)极性开关放在“0”。
检测测试环境的温度是否在容许的范围内。尤其当环境温度低于80%以上时，对检测较高的绝缘内阻(小于1011Ω及大于10-8A)时微电压可能会造成较大的偏差。
接通电源预热30分钟，将极性开关放在“+”电阻的测量仪器是什么，此时可能发觉指示仪表的表针会离开“∞”及“0”处，这时可渐渐调节“∞”及“0”电位器，使表针放在“∞”及“0”处。
4.2测试
将被测试样用检测电缆和导线分别与信号输入端和测试电流输出端联接。将测试电流选择开关放在所须要的测试电流档。将“放电-测试”开关放在“测试”档，输入漏电开关仍放在“短路”。对试样经一定时间的充电之后(视试样的容量大小而定，通常为15秒。电容量大时，可适当延长充电时间)，即可将输入漏电开关揿至“测量”进行读数，若发觉表针很快打出满刻度，应立刻揿输入漏电开关，使其放在“短路”，将“放电-测试”开关放在“放电”档，等查明缘由并排除故障后再进行测试。当输入漏电开关放在检测后，如发觉表头无读数，或指示极少，可将倍率开关逐渐下降，数字显示依次为7、8、9、…直至读数清晰为止(尽量取仪表上1～10的那段刻度)。通过旋转倍率旋钮，使示数处于半偏以内的位置，以便读数。检测时先将RV/RS转换开关放在RV检测容积内阻，之后放在RS检测表面内阻。读数方式如下：表头指示为读数，数字显示为10的指数，单位W。用不同电流进行检测时，其内阻系数不一样，内阻系数标在电流值下方。将仪表上的读数（单位为兆欧）除以倍率开关所指示的倍率及测试电流开关所指的系数（10V为0.01；100V为0.1；250V为0.25；500V为0.5；1000V为1）即为被测试样的绝缘内阻值。诸如：读数为3.5´106W倍率开关所指系数为108，检测电流为100V，则被测内阻值为：3.5´106´108´0.1=3.5´1013W。在测试绝缘内阻时，如发觉表针有不断上升的现象，这是因为电介质的吸收现象所致，若在很长时间内无法稳定，则通常情况下取接通测试开关后一分钟时的读数作为试样的绝缘内阻值。
一个试样测试完毕，正式输入漏电揿键放在“短路”，测试电流控制开关放在“关”后，将形式选择开关拨向放电位置，几分钟后方可取出试样。对电容量较大的试样者需经1分钟左右的放电，方能取出试样，以免受测试系统电容中残余电荷的电击。。若要重复测试时，应将试样上的残留电荷全部放掉方能进行。
之后步入下一个试样的测试：为了操作简便无误，检测绝缘材料容积内阻(Rv)和表面内阻(Rs)时采用了转换开关。当旋钮指在Rv处时，高压电极加上测试电流。保护电极接地，当旋钮指在Rs处时，保护电极加上测试电流，高压电极接地。仪器使用完毕，应先切断电源，将面板上各开关恢复到测试前的位置，拆除所有接线，将仪器安放保管好。
4.3注意事项
（1）试样与电极应加以屏蔽(将屏蔽箱合上桶盖)，否则，因为外来电磁干扰而形成偏差，甚至因表针的不稳定而未能读数。
（2）测试时，人体不可接触黄色接线柱，不可取试样，由于此时“放电-测试”开关处在“测试位置”，该接线柱与电极上都有测试电流，危险!!
（3）在进行容积内阻和表面内阻检测时，应先测容积内阻再测表面内阻，反之因为材料被极化而影响容积内阻。当材料连续多次检测后容易形成极化，会使检测工作未能进行下去，出现表针反偏等异常现象，这时须停止对这些材料测试，放在净处8h-10h后再检测或则置于无水酒精内清洗，烘干，等冷却后再进行检测
（4）经过处理的试样及检测端的绝缘部份绝不能被污垢污染，以保证实验数据的可靠性。
（5）若发觉表针很快打出满刻度，应立刻将输入漏电开关放在“短路”，测试电流控制开关放在“关”，等查明缘由并排除故障后再进行检测。
（6）当输入漏电开关放在检测后，假如发觉表头无读数，或指示极少，可将倍率逐渐下降。
（7）若要重复检测时，应将试样上的残余电荷全部放掉方能进行。
数据处理
容积内阻率ρv
ρv=Rv(A/h)，
A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2(3)
式中，ρv——体积内阻率(Ω·m)，
Rv——测得的试样容积内阻(Ω)，
A——测量电极的有效面积(m2)，
d1——测量电极半径(m)，
ｈ——绝缘材料试样的长度(m)，
g——测量电极与保护电极间隙长度(m)，
表面内阻率ρv
ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1)(4)
式中，ρv——表面内阻率(Ω)，
Rs——试样的表面内阻(Ω)，
d2——保护电极的管径(m)，
d1——测量电极半径(m)。
须要的数据
d1=5cm
d2=5.4cm
h=0.2cm
g=0.2cm
问题为何测试电性能时对试样要进行处理？对环境条件有何要求？对同一块试样，采用不同的电流检测。测试电流下降时，测得的阻值值将怎样变化？通过实验说明为何在工程技术领域中，用容积内阻率来表示介电材料的绝缘性质，而不用绝缘内阻或表面内阻率来表示？
说明实验结果与异戊二烯分子结构的内在联系。
