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[!--downpath--]成都师范大学学报(自然科学版)()2005年10(南京师范大学物理大学,四川成都)II)水合物的制备”实验进行探究,剖析比较得出最适宜中学生实验的方式。[关键词]乙酸铬制备[中图分类号]O6[文章编号]1008178X(2005)04[收稿日期],长春农安人,南京师范大学物理大学中级实验师,从事无机物理实验教学与研究。高等高校《无机物理实验》教材为强化综合运用物理知识和实验技能的能力,降低了“无机化合物的制备”内容和“综合设计实验”,这有利于中学生的创新精神和创造能力,也在一定程度上提升了中学生实验水平。在教材中,笔者在“无机化合物的制备”部分中选定了“醋酸铬(II)水合物的制备”实验,通过多种实验方式剖析比较,得到最适宜中学生实验的方案。11乙酸铬(II)水合物的制备一般二价铬的化合物特别不稳定,她们能迅速被空气中的氧氧化为三价铬的化合物,只有铬(II)的卤素化合物,乙酸盐、碳酸盐和乙酸盐可存在于干燥状态下。
乙酸铬II)是淡红褐色结晶物质,不溶于水,但易溶于硫酸。它与其它所有亚硝酸盐相像,吸收空气中的二氧化碳而发霉。111实验原理因为二价铬的化合物特别不稳定,容易被氢气氧化,制备乙酸铬II)在封闭体系中借助金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价或将正六价铬还原为二价铬,再与乙酸钠氨水作用制得乙酸铬反应体系中形成乙炔(硫酸与锌粒反应制得)不仅减小体系浮力使CrII)碱液步入NaAc氨水中同时,乙炔还起到隔绝空气使体系保持还原性氛围的作用。制备反应的离子方程式如下:2Cr+Zn=2Cr+4Zn+14H++4CH3COOCr(CH3COO)仪器与药品两孔橡皮塞,滴液漏斗(50ml锥形瓶(250ml)烧瓶(250ml烧杯。液体药品:浓硫酸乙酸(剖析纯)氯仿(剖析纯)分馏水。固体药品:锌粒(天津化鞋厂,剖析纯)无水甲酸钠(广州化鞋厂,剖析纯)六水合三氧化铬(广东年沙物理厂,剖析纯)酸钾(上海红星化鞋厂乙烯制备实验视频,剖析纯)止水夹,玻璃棒113仪器装置图脱气瓶内装锌粒,CrCl3(或K2CrO1119锥型瓶内装乙酸钠水氨水。
114实验内容打算工作a1制备去氧水:用500ml烧瓶量取400ml分馏水,在电炉上加热熬煮10min冷却,备用。b1配置乙酸钠碱液:用磅秤称取5g无水甲酸钠于250ml用12ml去氧水溶化配成碱液,备用。c1按图装好仪器,并检验气密性,保持气密性良好。的生成方式一:三氟化铬做被还原物质在吸滤瓶中倒入8g锌粒与5g三氟化铬晶体,加入6ml去氧水摇晃吸滤瓶,得到深红色混和物,吸住通往乙酸钠碱液的橡胶管,通过滴液漏斗平缓加入10ml浓硫酸,并不断摇晃吸滤瓶,使碱液渐渐变为蓝红色到亮红色。当甲烷放出较快时,抬起左侧橡皮管,吸住图左侧橡皮管,以促使甲基化铬碱液步入盛有乙酸钠搅拌,产生蓝色乙酸亚铬沉淀(时间约1小时)方式二:酸钾做被还原物质在吸滤瓶中倒入10g锌粒与2g酸钾晶体。捉住通往乙酸钠碱液的橡胶管,通过滴液漏斗缓慢加入15ml浓硫酸并不断摇晃吸滤瓶,使碱液渐渐变为蓝红色到亮红色。当甲烷放出较快时,抬起左侧橡皮管,吸住图左侧橡皮管,以促使二价铬碱液步入盛有乙酸钠溶搅拌,产生蓝色乙酸亚铬沉淀(时间约45min)产品处理用铺有单层滤纸的布氏漏斗对绿色乙酸亚铬沉淀进行脱气。
用15ml去氧水漂洗沉淀数次,之后用少量乙酸、乙醚各漂洗3最后将产物薄薄一层铺在表面皿上,在温度下隔绝空气使其干燥。称量后密封保存。115实验注意事项反应物锌应过量,浓硫酸适量;滴酸的速率不要太快,反应时间要足够长;产品在惰性二氧化碳下密封保存。116两种方式比较反应现象上剖析方式一反应较平稳,现象显著,可由硫酸滴定速率控制反应剧烈程度;方式二反应剧烈且放出大量的热,由于是固-液现象不好观察。正六价转化到二价铬,先要还原至三价,再到二价,而三价还原至二价较为直接。理论上技巧一转化率小于方式二。实际操作也这么。方式一制得产品质量为:M1方式二制得产品质量为:M2=212g,综上所述,方式一较适宜中学生实验。实验微型化常规乙酸铬II)水合物制备实验具有反应时间长,产品量大处理时间长,与空气接触机会大,易氧化等缺点,而微型实验又具有以下几个特征:操作安全,污染小;节约实验时间;节省实验经II)水合物的特征,对其制备进行微型化改进:实验装置如下:11采用普通仪器a1仪器名称:微型吸滤瓶乙烯制备实验视频,烧瓶(20ml)带两孔的橡皮塞(000细乳胶管,止水夹。
b1装置图21采用磨口仪器a1仪器名称:微型吸滤瓶注射器(210ml)烧瓶(20ml)细乳胶管,止水夹。b1装置图31采用简易装置a1仪器名称:多用滴管,离心试管,细导食道2mm塑胶管或玻璃管)细乳胶管,小烧瓶b1装置图药品药量六水合三氧化铬(湖南年沙物理厂,剖析纯)(广州化鞋厂,剖析纯)无水甲酸钠(广州化鞋厂,剖析纯)浓硫酸:10ml甲醇、乙醚:210ml乙酸铬(II)水合物制备过程(以普通仪器为例)在吸滤瓶中倒入1g锌粒与015g三氟化铬固体,加入1ml去氧水。捉住通往乙酸钠碱液的橡胶管,通过多用滴管平缓加入1ml浓硫酸,并不断摇晃吸滤瓶,使碱液渐渐变为蓝红色到亮红色。当甲烷放出时,抬起左侧橡皮管,吸住图左侧橡皮管,以促使二价铬碱液步入盛有乙酸钠碱液的搅拌,产生蓝色乙酸亚铬沉淀(反应时间约25min)产品处理用铺有双层滤纸的微型漏斗对绿色乙酸亚铬沉淀进行脱气。用115ml去氧水漂洗沉淀数次,之后用少量乙酸、乙醚各漂洗3最后将产物薄薄一层铺在表面皿上,在温度下隔绝空气使其干燥。称量后密封保存。
微型脱气仪器装置图小结应用微型仪器进行实验,既可节省药品和反应时间,又可观察到实验现象,且产品量不大,处理时间适合,降低了与空气接触的机会。与常规实验比较更适宜中学生实验。张晓丽主编.基础无机物理实验(无机及剖析部份)辽宁:广东学院出版社,2000[2]上海师范学院无机物理教研室等主编.无机物理实验(高等中学试用教材)上海:高等教育出版社,1980,2.[3]永春怀主编.微型物理实验(高等高校选用系列教材)上海:科学教育出版社,2000,2.[4]华东师范学院,西南师范学院等编.剖析物理实验-上海:高等教育出版社,2001.[5]南宁学院等编.无机物理-上册(高等中学教材)上海:高等教育出版社,1994,4.II)CHENYanlingjuan,ZHOUYanyan(Chemistry,,China)II)wegot.Keywords:II);