1. 什么是同步辐射源?
同步辐射( )是带电粒子以接近光速在磁场中沿弧形轨道运动时发射的电磁辐射。由于它最早是在同步加速器上观测到的,所以又被称为“同步辐射”或“同步辐射”。长期以来,同步辐射并不受高能物理学家的欢迎,因为它消耗了加速器的能量,阻碍了粒子能量的提高。但人们很快意识到同步辐射是一种脉冲光源,具有光谱连续、强度高、准直性强、偏振性高、特性可精确控制等优良性能,范围从远红外同步辐射到X射线,可用来开展许多其他光源无法实现的前沿科学技术研究。因此,几乎所有的高能电子加速器上都建立了“寄生”同步辐射光束线和各种利用同步光的实验装置。
图1 同步辐射装置示意图
2. 同步辐射源的特点
和XRD相比,同步辐射的光强要强得多,而且可以进行非常精细的扫描。高温或高压条件下的同步辐射优势比常规X射线衍射明显得多。特别是在超高压,数百万个大气压下,同步辐射的光斑可以聚焦到亚微米级,可以直接测量高压下的衍射。如果同时加上高温,可以研究高压高温下的熔化,这是常规衍射无法实现的。其特点概括如下:
1、亮度高:第三代同步辐射源的X射线亮度是X射线机的亿万倍。
2.波段宽:同步辐射的波长覆盖范围很宽,具有从远红外、可见光、紫外到X射线的连续光谱。
3、窄脉冲:同步辐射是具有优良脉冲时间结构的脉冲光,其宽度在10-11至10-8秒之间可调,脉冲间隔在几十纳秒至微秒量级留学之路,如化学反应过程、生命过程、物质结构变化过程、环境污染微观过程等。
4、高准直性:同步辐射的发射集中在以电子运动方向为中心的一个很窄的锥体上,角度很小,几乎是平行光束,可与激光媲美。
5、纯度高:同步辐射是在超高真空(储存环内真空度为10-7至10-9Pa)或高真空(10-4至10-6Pa)中产生的,不存在杂质带来的污染,因此是十分纯净的光。准确预测:同步辐射的光子通量、角分布和能谱都可以精确计算物理学家研究电子中子,因此可以作为辐射测量的标准光源,特别适用于真空紫外至X射线波段的测量。
6.其他特点:高稳定性、高吞吐量、小光束直径、准相干性等。
3.同步辐射源在材料研究中的应用
下面以纳米材料为例介绍同步辐射在材料研究中的应用。
由于纳米材料尺寸小、结构复杂,其单体产生的测量信号往往不足。另外,纳米材料往往不具备块体材料那样良好的长程有序性,因此一些用于表征块体材料的常规实验室方法在表征纳米系统时可能会失效。因此,同步辐射技术在纳米系统的结构和性能表征中可以发挥重要作用。
(1)快速X射线精细能谱
同步辐射快速X射线吸收精细结构(QXAFS)光谱法具有高时间分辨的特点,它不仅具备XAFS在纳米结构研究中的优势,而且由于其高时间分辨特性,大大拓展了XAFS在纳米结构研究中的应用。利用QXAFS的时间分辨特性,结合原位检测技术,QXAFS可应用于以下纳米结构研究:物理化学变化动力学过程研究,如纳米颗粒的成核、生长、薄膜的制备等;压力、温度变化条件下相变的研究,如纳米相催化剂的催化过程研究;表面结构随温度和表面环境变化的演变研究,如纳米表面功能修饰引起的表面/界面电子结构变化研究等。
图2 利用同步加速器X射线衍射对氢化物沉淀的动力学分析
(2)时间分辨X射线激发发光光谱(XEOL)
XEOL是利用同步加速器X射线激发发光样品,然后测量样品发光光谱的实验方法。由于同步加速器X射线的能量是连续可变的,因此可以通过改变X射线的能量选择性地激发样品中的不同元素和相,从而确定发光样品的发光中心。
(3)X射线纳米探针技术
随着高亮度第三代同步辐射光源和先进X射线聚焦装置的研制,科学家们已经能够实现尺寸小于100纳米的高强度X射线束。结合光谱分析和空间聚焦X射线纳米探针,科学家们可以在纳米尺度上获得丰富的材料结构和性能信息。例如,可以获得纳米材料单体的晶体结构和电子结构。
图3 利用同步辐射衍射观察残余应力
概括
同步辐射技术在材料微结构研究中有着得天独厚的优势,随着我国第三代同步辐射源的逐步发展,可以预见未来同步辐射将在材料科学的各个领域得到越来越广泛的应用。
4. 什么是中子衍射?
中子衍射( )通常是指德布罗意波长约为1埃的中子(热中子)穿过晶体材料时发生的布拉格衍射。它能够获取其他手段无法获取的结构应变状态信息,将工程师的梦想变成现实。该技术主要优点有:○1对于大多数工程材料,穿透能力在厘米量级;○2非破坏性测量,且可监测真实环境和载荷条件下残余应力的演变;○3提供可轻松调节的空间分辨率,适用于解决工程构件中的应力梯度问题;○4可测量块体材料中的宏观应力、特殊相应力及晶粒间应力。
图4 中子源反应堆
5. 中子衍射的特点
1、中子穿透能力强,可以测量大体积固体材料的内部应力。
2、X射线或电子流遇到物质产生散射时,主要以原子中的电子作为散射中心,因此散射功率随物质原子序数的增大而增大,随衍射角2ι的增大而减小。中子流不带电,遇到物质时主要与原子核相互作用,产生各向同性散射,散射功率与物质原子序数没有明确的关系。
3.中子的磁矩与原子磁矩(即电子和原子核的自旋磁矩与轨道磁矩之和)相互作用,散射幅度随原子磁矩的大小和取向而变化。
6. 中子衍射在材料研究中的应用
中子衍射技术是一种测量材料或工程构件内部三维应力状态的方法,广泛应用于焊接、热加工、热处理过程中的残余应力测量。
1. 测量残余应力
中子衍射残余应力的空间分辨率可以很容易地与焊接应力场匹配,提供焊接表面附近和一定深度范围内的所有应力信息。它也是焊后热处理工艺的有力诊断工具。在工程应用中,中子衍射适用于大型工件的测量,例如长约1m的直线管道、钢板和火车轨道。中子衍射近表面测量方法(距离表面大于0.1mm)可用于喷丸、表面硬化和抛光等工艺引起的表面塑性变形。
图5 中子衍射测量残余应力示意图
2. 测量材料微应变
中子衍射原位拉伸实验可以得到材料在载荷作用下的晶格应变,因此很多工作都是基于材料在拉伸过程中的晶格应变来研究材料的性能。通过观察和分析衍射峰的位移、增宽和不对称性,可以得到孪生错位的概率、位错密度和层错能。这些信息定量地对应于材料变形的屈服强度和加工硬化的值。
图6 中子衍射图
3. 测量储氢容量
中子衍射与其他衍射仪不同之处在于它可以测量材料的储氢能力。由于氢是最轻的元素,用X射线衍射很难检测材料中的氢。然而,氢具有很大的非相干散射截面,可以在含氢材料的中子谱中产生非常高的非相干散射背景。通过用氢的同位素氘取代氢,中子可以被捕获到化合物或系统中的氢原子中,从而测量材料的储氢性能。
概括
由于中子衍射残余应力测量相较于其他测试技术的独特性,目前已广泛应用于焊接残余应力分布、工件热加工及热处理残余应力分布等宏观成分的测量。此外,通过中子衍射技术对金属材料的变形机理、金属基复合材料中基体与增强体之间的应力变化规律、多相材料中的相等也进行了深入研究。但中子衍射残余应力测量技术并不像X射线衍射装置那样便携,无法在工作现场进行实时测量,在一定程度上限制了其商业化应用。因此,利用中子衍射精确测量工件内部残余应力分布,并结合X射线衍射测量表面残余应力,分析热加工、热处理及机加工过程中残余应力产生与减小的机理,最终修正和完善有限元模拟,是一种更为可行的解决方案。除了热加工领域外,中子衍射技术还可拓展到航空制造业等对零件残余应力要求较高的相关领域,如发动机零件修复、增材制造零件等,为制定相关残余应力测量标准提供科学依据,具有一定的应用前景。
参考
[1] 钟俊, 孙旭辉. 同步辐射纳米材料研究[J]. 苏州大学, 2012, 228-231.
[2] 许晓燕,吕玉言,张迪,吕伟杰。残余应力的中子衍射测量研究进展[J].上海,上海交通大学,2015,120-125。
本文由《材料人》编辑部学术内容组供稿,材料牛整理编辑。
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