1 实验目的
1、了解偏光显微镜的结构和使用；
2、学习熔融法制备高分子球晶；
3、观察聚丙烯的结晶形貌，估算聚丙烯球晶的尺寸；
2、原理
球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片状结构，厚度约为100A。 许多这样的晶片从ZX（晶核）向各个方向生长并发展成球形聚集体。
图 1-1 晶片排列和球晶内分子链取向
图1-2 球晶双折射示意图
图1-1示意性地说明了球晶中的分子链垂直于球晶半径排列。 分子链的取向排列使得球晶具有光学各向异性，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上具有不同的折射率。 当在交叉偏振微晶下观察时，在平行于偏振器或分析器或分析器的分子链方向上会发生消光。 它显示出球晶独特的黑色十字消光图案（称为十字）。
通过图1-2可以了解正交偏光显微镜下球晶出现十字的现象。 图中起偏器的方向与检偏器的方向垂直（正交）。 假设通过起偏器进入球晶的线偏振光的电矢量OR为，即偏振方向沿OR方向。 图 1-2 绘制了任意两个方向的偏振光（偏振光 OR）的折射。
通过与分子链相互作用，分解成平行于分子链eta和分子链ε的两部分。 由于折射率不同，两组分之间存在一定的相位差。 显然ε和eta不可能全部通过检偏器，只有振动方向与检偏器方向平行的分量OF和OE才能通过检偏器。 可见，在偏光镜方向偏光显微镜观察聚合物结晶形态实验报告，eta为零，OR = ε； 在分析仪方向，ε为零，OR = η； 分子链在这些方向上的取向可防止偏振光穿过分析仪。 使用偏光镜片时，视野显得较暗，形成十字形。
另外，在某些情况下，晶圆会周期性地从一个ZX向各个方向扭曲和生长，从而在偏光显示器中会看到一系列消光同心环。
三、仪器及样品
1、偏光显微镜及附件： 光照条件：波长λ=0.55微米
介质：空气 n=1.000
物镜： 放大倍数：25×（可选配不同放大倍数的物镜） 数值孔径a=0.4 分辨率：
目镜放大倍数10×
2.载玻片和盖玻片； 电炉热台； 重量; 镊子。
3、等规聚丙烯粒料。
4. 实验步骤
1. 准备样品
首先，将聚丙烯树脂放置在电炉热台上保持恒温的载玻片上。 树脂熔化后，加盖玻璃并压制成膜。 保温两分钟，然后快速将准备好的薄膜样品移至恒温烘箱中（室温、80℃、120℃）。 结晶半小时后取出，让样品自然冷却至室温。
2、观察球晶形态
安装好偏光显微镜的目镜和物镜后，打开钠光灯偏光显微镜观察聚合物结晶形态实验报告，将显微镜反射镜与光源对准，将显微镜视场调节至最亮。 然后，将结晶的样品放置在载物台上，调节显微镜的粗、微调旋转。 按钮对焦后，即可观察球晶形貌。 3. 校准标尺
取出样品并将显微镜放在载物台上。 调焦后，在视野中发现一根非常清晰的显微尺。 显微尺长1.00毫米，分为100等份，每份0.01毫米。 然后将目镜换上刻度尺，调整显微镜尺与目镜的刻度尺基本重合。刻度尺的n格正好等于显微镜尺的N格。 那么目镜刻度尺的各格为
mm，记录校准结果。
4. 估计球晶半径
不改变显微镜上的粗调旋钮，用显微镜尺代替样品进行测量：读取与被测球晶半径（直径）对应的分度尺格数，即可得到球晶的半径（直径）。
