0 序言
混凝土是当今建筑工程中应用最广泛的结构材料，高性能混凝土代表了混凝土技术的发展方向。 近年来，混凝土外加剂的研究和生产趋向于高性能、无污染的方向发展。 混凝土减水剂是应用最广泛、使用量最大的外加剂之一，已成为混凝土中不可缺少的组分。
聚醋酸高效减水剂的分子结构中富含醋酸，是一种共聚物复合物。 其侧链结构特征较为显着，通常是由聚氧乙烯产生的“接枝”支链或“梳状”支链。 这些组成类型有利于增强分子官能团的表面活性。 聚醋酸基高性能减水剂具有低掺量减水效果理想、对混凝土凝结时间影响较小、泊松比保持性较好、对水泥和外加剂适应性较好、生产过程中不使用甲醛等优点。
1 次测试
1.1 主要合成原料
异丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG），分子量2400，工业级； 丙烯酸（AA），工业级； 工业级碘化钾（H2O2）； 抗坏血酸（Vc），工业级； 甲基丙醇（MCH），工业级； 氢氧化钠 (NaOH)，30%，工业级。
1.2 原材料
水泥：小南海P·O42.5R； 砂：Mx=2.4-2.8的中砂； 小石子：粒径5-10mm的碎石； 砾石：粒径10-25mm的砾石；
1.3 合成测试
将计量好的水和TPEG加入装有加热装置、控温装置、冷凝回流装置和搅拌器的四颈瓶中，加热搅拌至大分子单体完全溶解，待温度升至45℃后滴加AA、H2O2碱液和Vc、MCH碱液，控制滴加在3小时内，保温1小时，加入30%氢氧化钠调节pH值至6.0- 7.0，得到聚醋酸减水剂。 通过调节酸醚比n(AA):n(HPEG)和MCH用量合成了9组不同的聚乙酸高效减水剂。
1.4 产品性能测定方法
水泥净浆流动性按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂均匀性试验方法》进行测试； 混凝土配合比设计按照JGJ55-2011《通用混凝土配合比设计规程》进行设计和优化； 混凝土拌合料的性能按照-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行测试，混凝土的抗压硬度按照-2016《普通混凝土热工性能试验方法标准》进行测试。
2 结果与讨论
2.1 合成减水剂对纸浆流动性的影响
反应室温为45℃，将酸醚比n(AA):n(HPEG)分别改为3:1、3.5:1和4:1，MCH质量比改为0.22%、0.28%和0.32%。 合成方案设计如表1所示。
通过上述方案设计，合成了减水剂，得到了9种聚醋酸减水剂碱液。 浆料试验按胶凝材料含量0.24%进行。 测试数据如表2和图1所示。
从图1可以看出，在MCH掺量一定的情况下，随着酸醚比的减小，水泥浆的流动性逐渐降低，呈上升趋势； 当酸醚比为4:1时，浆料流动性下降幅度减小，说明随着酸醚比减小，合成聚醋酸减水剂的分散性越来越好； 固定酸醚比，改变MCH用量，如PCE-1、PC-4、PCE-7、PCE-2、PCE-5、PCE-8和PCE-3、PCE-6、PCE-9，随着MCH用量的减少，净浆的流动性急剧下降，合成聚醋酸减水剂对水泥的分散性越来越好，但MCH用量越多越好。 当酸醚比控制在4:1时，PCE3、PCE6、PCE9的MCH掺量分别为0.22%、0.28%、0.32%，水泥浆流动度分别为215mm、224mm、224mm。 合成过程中存在最佳的MCH投加量。
当丙烯酸用量较少时，由于大分子单体转化率较低，聚合物分散性较低； 丙烯酸过高时醚的密度和水的密度，大分子单体反应完全，丙烯酸过多对聚合物分散性产生不利影响。 MCH链转移剂的用量存在一个最佳范围。 如果金额太小，转账会不完整； 如果用量太大，会发生物理反应，影响聚合物的性能。
2.2 聚醋酸对混凝土膨胀度的影响
对合成的9个样品进行混凝土膨胀度测试。 试验C30混凝土配合比为：m（水泥）：m（粉渣）：m（砂）：m（小石子）：m（大石子）：m（水）：m（减水剂）=280：60：770：330：785：165：7，聚醋酸配制成10%固浓度成品进行混凝土测试，测试结果见表3和图2。
从图2分析可以看出，随着酸醚比的不断减小，混凝土的初始膨胀度呈现减小的趋势，对混凝土初始减水率的影响不是很显着，膨胀度在550～600 mm之间。 损失1h后，当酸醚比为3:1时，膨胀度逐渐减小。 当酸醚比为3.5:1和4:1时，膨胀程度先减小后减弱。 损失最小的是酸醚比为3.5:1的PCE-5样品。 对于PCE-6和PCE-9，随着MCH剂量的减少，混凝土的初始膨胀度不断减小，最大膨胀度为600mm，在混凝土中表现出良好的分散效果。 损失1h后，MCH剂量减小，损失后混凝土膨胀度呈现先减小后减弱的趋势。 还有一个最佳的 MCH 剂量，可实现混凝土的最佳性能。
这是因为在聚乙酸的合成过程中，酸与醚的比例和链转移剂的用量起着至关重要的作用，主要是控制分子量和调节聚合物苯环和苯环。 具有长支链和短支链、侧链聚合度高、共聚基团短的聚乙酸具有良好的保坍性。 具有短链和长链支化侧链的聚乙酸，聚合度低，共聚基团长而稀，磺酸基密度高，具有较高的分散性和良好的水泥适应性[3]。
2.3 合成减水剂对混凝土抗压硬度的影响
结合不同酸醚比和MCH掺量对水泥净浆流动性和混凝土膨胀程度的影响，综合选取PCE-4、PCE-5、PCE-6、PCE-9 4个样品进行混凝土抗压硬度试验。 测试数据如表4和图3所示。
从图3可以看出，4个综合优化后的样品3d、7d、28d的硬度比较相似，没有太大差异。 PCE-5样品是硬度开发中最好的。 这是因为当酸醚比为3.5:1、MCH用量为0.28%时，丙烯酸和链转移剂的用量达到最佳匹配。 在此过程中，流失混凝土的流动性非常好。 在振动过程中，气泡更容易破裂并逸出体外，从而使试块具有更好的致密性。 当结构致密时，硬度下降得更快[4]。
通过不同的酸醚比和不同的MCH设计，得到9个样品，测试合成减水剂对不同龄期浆液流动性、混凝土膨胀、1h损失膨胀和硬度的影响。 当酸醚比为3.5:1、MCH用量为0.28%时,合成的模型为各方面性能最好的PCE-5。
3 推论
(1)随着酸醚比的降低，水泥净浆的流动性逐渐降低。 改变MCH掺量，随着MCH掺量的减少，水泥浆的流动性急剧下降，水泥的分散性越来越好，但MCH掺量并不是越好，存在一个最佳掺量。
(2)随着酸醚比的减小，混凝土的初始膨胀度呈现减小趋势，损失1 h后，当酸醚比为3.5:1和4:1时，膨胀度先减小后减弱。 改变MCH掺量，随着MCH掺量的减少醚的密度和水的密度，混凝土初始膨胀度不断减小，且失1h后混凝土膨胀度呈现先减小后减弱的趋势，且存在一个最佳MCH掺量。
(3)当酸醚比为3.5:1、MCH用量为0.28%时,PCE-5各方面性能最佳。
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