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偏光显微镜观察聚合物结晶形态--偏光(,POM)

更新时间:2024-03-04 文章作者:佚名 信息来源:网络整理 阅读次数:

在正交偏光镜下,光线在晶体截面上的振动方向与AA、PP平行或接近平行,会产生消光或接近消光,从而形成两条与AA、PP平行的黑带(消光影)。 ,它们相互正交,形成黑色十字,见图2; 图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片。 使用偏光显微镜观察聚合物球晶。 在一定条件下,球晶呈现出更为复杂的环图案,即特征性的黑色交叉消光图像还与明暗均匀的消光环重叠,这可能是由晶片的周期性扭曲造成的,见图3。 图3 偏光具有消光同心环的聚乙烯球晶的显微镜照片。 由于晶体的光学各向异性(立方晶体除外)偏光显微镜下晶体图片分析,光波入射后会发生双折射,产生两个以晶体光轴∥和⊥为轴的偏振K。 12 假设K、K的振动方向与P2 12AA的振动方向斜交(见左图),那么当K、K进入P2时,会以12度分解,形成四种极化∥和⊥与P2的光。 其中⊥P2的偏振光不能透过,而∥P2的光可以完全透过,到达目镜时互相干涉。 斜方POM下的球晶形貌 球晶是多晶,其最基本的结构单元是折叠链晶片。 这些晶片中的大分子优先沿与球晶半径相切的方向排列,如图所示。 R电子衍射实验证明,球晶中分子链轴(c/光轴)始终垂直于球晶的径向,即球晶的切线方向,而b轴始终沿球晶的径向。球晶的方向,如下图: b 光轴(axis) 当光在晶体中沿特定方向传播时,不会发生双折射,aR。 这个方向称为晶体的光轴; 光轴方向的直线为球晶核。 轴。n82物理好资源网(原物理ok网)

C光轴折链球晶的黑色交叉分子链的取向和排列,使球晶具有双折射性,呈现特殊的黑色交叉(十字)消光像,在偏光显微镜下很容易观察到。 聚丙烯(PP)球晶黑色交叉消光的原因。 黑色十字反映了球晶内分子链的规则排列。 图中,Q为球晶中心。 考虑球晶内的某个点 o 并连接 Qo 线。 通过起偏器进入球晶的平面偏振光为oR。 oR进入球晶后,由于双折射的作用,分为 和 eta 两部分,两部分之间的相位差为 δ。 只有 ψsinψ 和 ψ 可以通过分析器。 该复合波的强度为: 222 δψ δIA Sin 2ψSin2 式中,A为偏振光的振幅,为固定值; δ为两束折射光的相位差,固定值; 因此,当ψ=(n-1)π/2时,光强I=0,视场为暗; ψ=(2n-1)π/4,I为最大值,视场明亮。 这里,n是正整数。 同心消光环产生的原因:球晶中的折叠链晶片呈螺旋状排列,使微晶透过的偏振光也发生变化:当光波平行于c/光轴入射时偏光显微镜下晶体图片分析,双折射不发生发生且视野变暗; 当从其他方向入射时,会发生双折射并且视野明亮。 聚乙烯(PE)球晶 (1) (2) (3) 折叠链微晶在径向球晶中的螺旋排列 位置 1:光波平行于 c 轴入射到由 a 和 b 组成的平面上,因为 n = n、此时相当于一个各向同性物体,不发生双折射,因此目镜中没有光出射,视野一片黑暗; 此时,(1)到晶核相同距离处的微晶处于相同的状态,所以观察到的是一个黑色的环。n82物理好资源网(原物理ok网)

位置2:此时,光波垂直入射到b、c平面。 由于nc≠n,因此发生双折射。 光b从分析器晶体投射出来,视野明亮。 同理,以晶核为原点, (2) 距晶核距离为半径的圆是亮的,故为亮环。 位置 3:重复位置 1,形成暗环。 这在晶片的扭转方向上周期性地重复,形成明暗交替的消光环。 并且螺旋的螺距与同心环之间的距离一致。 实验仪器及样品三台 1.偏光显微镜:SL-100型(日本NIKON) 2.密闭式电炉、温控仪 3.样品:PE、PP、三元尼龙 4.其他:载玻片、盖玻片、刀片、木质四、实验要求 1、预习报告 仔细预习偏光显微镜的工作原理; 黑十字和消光环产生的原因; 样品制备方法。 2、实验步骤:放置载玻片,打开制样台电源,采用压制法制备样品,冷却样品; 调节显微镜,观察样品的结晶形态,切断电源。 3、注意:样品大小:绿豆粒大小就够了; 如果是粉末,处理时应防止散开,导致样品中产生气泡。 制备样品时:样品应尽量压薄,并在炉内缓慢冷却至室温,完成结晶,便于观察; 压制时应垂直施加压力,防止盖玻片破裂或样品厚度不均匀导致晶体尺寸变化过大; 调节焦距时,一定不要让滑轨与目镜碰撞,以免损坏镜头; 严禁随意移动或拆卸显微镜; 观察完毕后,将光源调至最弱,关闭电源,拔掉电源线,盖上显微镜。n82物理好资源网(原物理ok网)

五、数据处理 1、画出偏光显微镜观察到的球晶形貌示意图。 2. 将记录的网格数乘以毫米/网格(已用显微尺校准)以计算球晶直径。 六、思考题 1、简述交叉偏振光下聚合物球晶出现黑色交叉消光和消光环的原因。 2、偏光显微镜观察晶体形貌的原理是什么? 3. 球晶尺寸对结晶温度的依赖性是什么? ? 4、样品制备时应注意哪些方面? 预习报告 2.仪器、样品及操作流程 1.实验原理+3.数据处理 4.思考题实验报告n82物理好资源网(原物理ok网)

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